安捷倫原配的C18 100*4.6mm色譜柱用了一年多,累計進樣量在5500次的樣子。常常做植物源提取物,涉及加酸,加鹼,緩衝鹽的流動相,雖然每次使用都沖洗乾淨的,但最近乙腈水流動相下所有峰峰尾都有個小包,如圖。因未涉及重金屬干擾,且換柱子後正常,所以懷疑柱頭塌陷。拆開柱子,果然如此,隨決定重新填充柱頭。
工具/原料
活動扳手*2,用於拆安捷倫柱子
7#扳手 用於拆島津柱子
廢棄的島津C18柱子
挖耳勺一個,用於移取填料
方法/步驟
拆開安捷倫的柱頭,發現篩板顏色正常。柱頭有點點偏黃,且與柱頭不平,很顯然的塌陷了。如圖。同時拆開島津廢棄柱子的柱尾。這裡不得不說美國人的力氣就是大,用了很大力氣才將安捷倫柱子拆開,而島津的缺很輕鬆,日本人力氣小一些。
用挖耳勺將安捷倫的柱頭挖去一些。因挖1mm的時候內部填料已經是白色的,我這裡就挖去了2mm的樣子。如圖
再挖去島津柱尾的填料,尾部最外邊的不要。用裡面1mm以內的。再挖去裡面的填料,填充到安捷倫的柱頭裡。填充的時候慢一點,填進去後,可以用甲醇潤溼一下填料,再壓實。一點一點的填充至填平柱頭。此時可以再稍微再多累加一點,用甲醇潤溼,再將用甲醇超聲後的篩板、柱帽裝回去,用力擰緊螺絲。
將柱子裝到柱溫箱裡,尾端不連接檢測器而連接流通池出口的廢液管(記得把流通池出口用閉口接頭塞上),開泵,用純甲醇以0.3mL/min的流速沖洗柱子30分鐘,再調整流速到0.4mL/min沖洗30分鐘。最後用0.5mL/min流速沖洗60分鐘。保證沖洗的甲醇不低於20倍柱體積。
沖洗完畢後,再次拆開柱頭,檢查填料是否填平的,若還有凹陷,則再補充一點填料。同樣的用低流速,不低於20倍柱體積的純甲醇沖洗柱子。沖洗完後即可接上檢測器,開燈進樣測試。
筆者第一次修復,效果很不錯,可以對比發現之前的峰尾小峰消失了,和以前柱子正常時的峰型一樣,尖,峰寬小。可用於正常的分析檢測啦。如圖
注意事項
填充時要慢,要壓實
沖洗時一定要低流速,長時間。別超過1mL/min