滴定管是一種精確量取化學液體的玻璃儀器，它一般分為兩類，一種是酸式的，一種是鹼式的。因為酸性液體對橡膠有侵蝕作用，鹼性液體對於玻璃有侵蝕作用，所以這兩種滴定管是不同的。但總的來說，滴定管為一細長的管狀容器，一端具有活栓開關，其上具有刻度指示量度。一般在上部的刻度讀數較小，靠底部的讀數較大。因為滴定管是非常精確的儀器，所以在操作的時候需要注意很多事項。
工具/原料
酸式滴定管、鹼式滴定管、滴定管刷
步驟/方法
準備工作
一、酸式滴定管的準備
酸管是滴定分析中經常使用的一種滴定管。除了強鹼溶液外，其他溶液作為滴定液時一般均採用酸管。
⑴使用前，首先應檢查活塞與活塞套是否配合緊密，如不密合將會出現漏水現象，則不宜使用。其次，應進行充分的清洗。根據沾汙的程度，可採用下列方法：
① 用自來水沖洗；
② 用滴定管刷（特製的軟毛刷）蘸合成洗滌劑刷洗，但鐵絲部分不得碰到管壁（如用泡沫塑料刷代替毛刷更好）。
③ 用前法不能洗淨時，可用鉻酸洗液洗。為此，加入5～10mL洗液，邊轉動邊將滴定管放平，並將滴定管口對者洗液瓶口，以防洗液撒出。洗淨後，將一部分洗液從管口放回原瓶，最後開啟活塞將剩餘的洗液從出口管放回原瓶，必要時可加滿洗液進行浸泡。
④ 可根據具體情況採用針對性洗液進行洗滌，如管內壁留殘存的二氧化錳時，可應用草酸、亞鐵鹽溶液或過氧化氫加酸溶液進行洗滌。
用各種洗滌劑清洗後，都必須用自來水充分洗淨，並將管外壁擦乾，以便觀察內壁是否掛水珠。
⑵ 為了使活塞轉動靈活並克服漏水現象，需將活塞塗油（如凡士林油或真空活塞脂）。操作方法如下：
① 取下活塞小頭處的小橡皮圈，再取出活塞；
圖1 活塞塗油 ② 用吸水紙將活塞和活塞套擦乾，並注意勿使滴定管內壁的水再次進入活塞套（將滴定管平放在實驗檯面上）。
③ 用手指將油脂塗抹在活塞的兩頭或用手指把油脂塗在活塞的大頭和活塞套小口的內側（如圖1）。油脂塗得要適當。塗得太少，活塞轉動不靈活，且易漏水；塗得太多，活塞孔容易被堵塞。油脂絕對不能塗在活塞孔的上下兩側，以免旋轉時堵住活塞孔。
④ 將活塞插入活塞套中。插時，活塞孔應與滴定管平行，徑直插入活塞套，不要轉動活塞，這樣避免將油脂擠到活塞孔中。然後向同一方向旋轉活塞，直到活塞和活塞套上的油脂層全部透明為止。套上小橡皮圈。
經上述處理後，活塞應轉動靈活，油脂層沒有紋絡。
⑶ 用自來水充滿滴定管，將其放在滴定管架上垂直靜置約2分鐘，觀察有無水滴漏下。然後將活塞旋轉180°，再如前檢查，如果漏水，應重新塗油。若出口管尖被油脂堵塞，可將它插入熱水中溫熱片刻，然後開啟活塞，使管內的水突然流下，將軟化的油脂衝出。油脂排除後，即可關閉活塞。
管內的自來水從管口倒出，出口管內的水從活塞下端放出（注意，從管口將水倒出時，務必不要開啟活塞，否則活塞上的油脂會衝入滴定管，使內壁重新被沾汙）。然後用蒸餾水洗三次。第一次用10mL左右，第二及第三次各5mL左右。洗時，雙手拿滴定管身兩端無刻度處，邊轉動邊傾斜滴定管，使水佈滿全管並輕輕振盪。然後直立，開啟活塞將水放掉，同時沖洗出口管。也可將大部分水從管口倒出，再將餘下的水從出口管放出。每次放掉水時應儘量不使水殘留在管內。最後，將管的外壁擦乾。
二、鹼式滴定管的準備
使用前應檢查乳膠管和玻璃珠是否完好。若膠管已老化，玻璃珠過大（不易操作）或過小（漏水），應予更換。
鹼管的洗滌方法和酸管相同。在需要用洗液洗滌時，可除去乳膠管，用塑料乳頭堵住鹼管下口進行洗滌。如必須用洗液浸泡，則將鹼管倒夾在滴定管架上，管口插入洗液瓶中，乳膠管處連線抽氣泵，用手捏玻璃珠處的乳膠管，吸取洗液，直到充滿全管但不接觸乳膠管，然後放開手，任其侵泡。浸泡完畢，輕輕捏乳膠管、將洗液緩慢放出。
在用自來水沖洗或用蒸餾水清洗鹼管時，應特別注意玻璃珠下方死角處的清洗。為此，在捏乳膠管時應不斷改變方位，使玻璃珠的四周都洗到。
操作溶液的裝入
裝入操作溶液前，應將試劑瓶中的溶液搖勻，使凝結在瓶內壁上的水珠混入溶液，這在天氣比較熱、室溫變化較大時更為必要。混勻後將操作溶液直接倒入滴定管中，不得用其他容器（如燒杯、漏斗等）來轉移。此時，左手前三指持滴定管上部無刻度處，並可稍微傾斜，右手拿住細口瓶往滴定管中倒溶液。小瓶可以手握瓶身（瓶籤向手心），大瓶則仍放在桌上，手拿瓶頸使瓶慢慢傾斜，讓溶液慢慢沿滴定管內壁流下。
用搖勻的操作溶液將滴定管洗三次（第一次10mL，大部分可由上口放出，第二、第三次各5mL，可以從出口放出，洗法同前）。應特別注意的是，一定要使操作溶液洗遍全部內壁，並使溶液接觸管壁1～2分鐘，以便與原來殘留的溶液混合均勻。每次都要開啟活塞沖洗出口管，並儘量放出殘流液。對於鹼管，仍應注意玻璃球下方的洗滌。最後，將操作溶液倒入，直到充滿至零刻度以上為止。
注意檢查滴定管的出口管是否充滿溶液，酸管出口管及活塞透明，容易看出（有時活塞孔暗藏著的氣泡，需要從出口管快速放出溶液時才能看見），鹼管則需對光檢查乳膠管內及出口管內是否有氣泡或有未充滿的地方。為使溶液充滿出口管，在使用酸管時，右手拿滴定管上部無刻度處，並使滴定管傾斜約30°，左手迅速開啟活塞使溶液衝出（下面用燒杯承接溶液，或到水池邊使溶液放到水池中），這時出口管中應不再留有氣泡。若氣泡仍未能排出，可重複上述操作。如仍不能使溶液充滿，可能是出口管未洗淨，必須重洗。在使用鹼管時，裝滿溶液後，右手拿滴定管上部無刻度處稍傾斜，左手拇指和食指拿住玻璃珠所在的位置並使乳膠管向上彎曲，出口管斜向上，然後在玻璃珠部位往一旁輕輕捏橡皮管，使溶液從出口管噴出（圖2）（下面用燒杯接溶液，同酸管排氣泡），再一邊捏乳膠管一邊將乳膠管放直，注意當乳膠管放直後，再鬆開拇指和食指，否則出口管仍會有氣泡。最後，將滴定管的外壁擦乾。
圖2 排氣操作
滴定管的讀數
讀數時應遵循下列原則：
⑴ 裝滿或放出溶液後，必須等1～2分鐘，使附著在內壁的溶液流下來，再進行讀數。如果放出溶液的速度較慢（例如，滴定到最後階段，每次只加半滴溶液時），等0.5～1分鐘即可讀數。每次讀數前要檢查一下管壁是否掛水珠，管尖是否有氣泡。
⑵ 讀數時，滴定管可以夾在滴定管架上，也可以用手拿滴定管上部無刻度處。不管用哪一種方法讀數，均應使滴定管保持垂直。
⑶ 對於無色或淺色溶液，應讀取彎月面下緣最低點，讀數時，視線在彎月面下緣最低點處，且與液麵成水平（圖3）；溶液顏色太深時，可讀液麵兩側的最高點。此時，視線應與該點成水平。注意初讀數與終讀數採用同一標準。
⑷ 必須讀到小數點後第二位，即要求估計到0.01mL。注意，估計讀數時，應該考慮到刻度線本身的寬度。
圖3 滴定管讀數圖4 讀數卡使用 ⑸ 為了便於讀數，可在滴定管後襯一黑白兩色的讀數卡。讀數時，將讀數卡襯在滴定管背後，使黑色部分在彎月面下約1mm左右，彎月面的反射層即全部成為黑色（圖4）。讀此黑色彎月下緣的最低點。但對深色溶液而需讀兩側最高點時，可以用白色卡為背景。
⑹ 若為乳白板蘭線襯背滴定管，應當取蘭線上下兩尖端相對點的位置讀數。
⑺ 讀取初讀數前，應將管尖懸掛著的溶液除去。滴定至終點時應立即關閉活塞，並注意不要使滴定管中的溶液有稍許流出，否則終讀數便包括流出的半滴液。因此，在讀取終讀數前，應注意檢查出口管尖是否懸掛溶液，如有，則此次讀數不能取用。
滴定管的操作
進行滴定時，應將滴定管垂直地夾在滴定管架上。
如使用的是酸管，左手無名指和小手指向手心彎曲，輕輕地貼著出口管，用其餘三指控制活塞的轉動（圖5）。但應注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要過分往裡扣，以免造成活塞轉動困難，不能操作自如。
圖5酸管活塞操作 如使用的是鹼管，左手無名指及小手指夾住出口管，拇指與食指在玻璃珠所在部位往一旁（左右均可）捏乳膠管，使溶液從玻璃珠旁空隙處流出（圖6）。注意：①不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移動；②不要捏到玻璃珠下部的乳膠管；③停止滴定時，應先鬆開拇指和食指，最後再鬆開無名指和小指。
無論使用哪種滴定管，都必須掌握下面三種加液方法：①逐滴連續滴加；②只加一滴；③使液滴懸而未落，即加半滴。
滴定操作
滴定操作可在錐形瓶和燒杯內進行，並以白瓷板作背景。
圖6 鹼管操作圖7 滴定操作 在錐形瓶中滴定時，用右手前三指拿住錐形瓶瓶頸，使瓶底離瓷板約2～3cm。同時調節滴管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口約1cm。左手按前述方法滴加溶液，右手運用腕力搖動錐形瓶，邊滴加溶液邊搖動（圖7）。滴定操作中應注意以下幾點：
⑴ 搖瓶時，應使溶液向同一方向作圓周運動（左右旋轉均可），但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。
⑵ 滴定時，左手不能離開活塞任其自流。
⑶ 注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。
⑷ 開始時，應邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不能流成“水線”。接近終點時，應改為加一滴，搖幾下。最後，每加半滴溶液就搖動錐形瓶，直至溶液出現明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下：微微轉動活塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內壁將其沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。
用鹼管滴加半滴溶液時，應先鬆開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上，再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現氣泡，使讀數造成誤差。
圖8 燒杯中滴定 ⑸ 每次滴定最好都從0.00開始（或從零附近的某一固定刻度線開始），這樣可以減小誤差。
在燒杯中進行滴定時，將燒杯放在白瓷板上，調節滴定管的高度，使滴定管下端伸入燒杯內1cm左右。滴定管下端應位於燒杯中心的左後方，但不要靠壁過近。右手持攪拌棒在右前方攪拌溶液。在左手滴加溶液的同時（圖8），攪拌棒應作圓周攪動，但不得接觸燒杯壁和底。
當加半滴溶液時，用攪棒下端承接懸掛的半滴溶液，放入溶液中攪拌。注意，攪棒只能接觸液滴，不能接觸滴定管管尖。其他注意點同上。
滴定結束後，滴定管內剩餘的溶液應棄去，不得將其倒回原瓶，以免沾汙整瓶操作溶液。隨即洗淨滴定管，並用蒸餾水充滿全管，備用。
