掌握飼料中鹽酸不溶灰分的測定原理及方法。通過灰化將試樣中的有機物分解,獲得的灰分用鹽酸處理,然後過濾混合物,乾燥,稱量其殘渣的質量。
工具/原料
分析天平
馬弗爐
乾燥箱
乾燥器
電爐
坩堝
乾燥器
3mol/l的鹽酸溶液
定量濾紙
燒杯
漏斗
錐形瓶
方法/步驟
配製3mol/l的鹽酸溶液,貼註標籤。
將坩堝清洗乾淨,在乾燥箱中烘乾30min,然後放入馬弗爐中,在550℃灼燒30min,放入乾燥器中冷卻至室溫,稱重,準確至0.001g。
稱取試樣5g左右,放入已經恆重的坩堝中,準確至0.001g。
將盛有試樣的坩堝放於電爐上炭化。
將炭化後的試樣轉入馬弗爐中,於550℃灼燒3h,仔細觀察灰分中是否有碳粒,若無,繼續放入馬弗爐中灼燒1h,如果有碳粒或懷疑有碳粒,讓坩堝冷卻,並用蒸餾水潤溼,在(103±2)℃的乾燥箱中蒸發乾燥,再放入馬弗爐中灼燒1h,取出放於乾燥器中冷卻至室溫。
將得到的灰分用75ml 3mol/l的鹽酸溶液轉移到500ml的燒杯中,在電爐上加熱沸騰15min。
用不含灰分的定量濾紙過濾,再用熱水沖洗濾紙與殘渣,直至洗液中不呈酸性。
將帶有殘渣的濾紙小心折疊放入坩堝中,置於乾燥箱中,於105℃左右烘2h。
將坩堝放入馬弗爐中,於550℃左右灼燒30min;取出坩堝,放入乾燥器中冷卻,稱重,準確至0.001g。
再次將坩堝放入550℃左右的馬弗爐中灼燒30min,將坩堝放入乾燥器中冷卻至室溫,迅速稱重,準確至0.001g。
注意事項
實驗中有些操作溫度較高,請注意安全!