本法是國家標準分析方法，適用於各類食品中還原糖的測定，有色樣液也不受限制。方法的準確度高，重現性好，準確度和重現性都優於直接滴定法。但操作複雜、費時，需使用特製的高錳酸鉀法糖類檢索表。
工具/原料
①25mL古氏坩堝或G4垂融坩堝。
②真空泵。
③滴定管。
④水浴鍋。
蒸餾水
方法/步驟
費林試劑甲液：稱取34．639g硫酸銅(CuSO4·5H2O)，加適量水溶解，加入0．5mL硫酸，加水稀釋至500mL，用精製石棉過濾。
費林試劑乙液；稱取173g酒石酸鉀鈉和50g氫氧化鈉，加適量水溶解並稀釋到500mL，用精製石棉過濾，貯存於橡皮塞玻璃瓶中。
精製石棉：取石棉先用3mol·L-1鹽酸浸泡2～3h，用水洗淨，再用10％氫氧化鈉浸泡2～3h。傾去溶液，再用鹼性酒石酸銅乙液浸泡數小時，用水洗淨，再以3mol·L-1鹽酸浸泡數小時，用水洗至不呈酸陛。加水振盪，使之成為微細的漿狀軟纖維，用水浸泡並貯存於玻璃瓶中，即可用於填充古氏坩堝。
0．02mol·L-1高錳酸鉀標準溶液：稱取3．3g高錳酸鉀溶於1050mL水中，緩緩煮沸20～30min，冷卻後於暗處密閉儲存數日，用垂融漏斗過濾，保存於棕色瓶中。
標定：精確稱取150～200℃乾燥1～1．5h的基準草酸鈉約0．2g，溶於50mL水中；加80mL硫酸，用配製的高錳酸鉀溶液滴定，接近終點時加熱至70℃，繼續滴至溶液呈粉紅色30s不褪為止。同時做空白試驗。
計算：c={(m×1000) ／[(V－V0) ×134]} ×2／5
式中：c——高錳酸鉀標準溶液的濃度，mol·L-1；
m——草酸鈉質量，g；
V——標定時消耗高錳酸鉀溶液體積，mL；
V0——空白消耗高錳酸鉀溶液體積，mL；
134——草酸鈉的摩爾質量，g·moL-1。
l mol·L-1氫氧化鈉溶液：稱取4g氫氧化鈉加水溶解並稀釋至100mL。
硫酸鐵溶液：稱取50g硫酸鐵，加人200mL水，溶解後加人100mL。硫酸，冷卻後加水稀釋至l000mL。
3mol·L-1鹽酸溶液：量取30mL濃鹽酸，加水稀釋至120mL。