毛細管色譜柱的安裝與使用?

毛細管色譜柱的安裝與使用

毛細管色譜柱只有正確的安裝，才能保證發揮其最佳的效能和延長使用壽命。正確安裝方法可以參照以下步驟。

方法/步驟

1、 檢查氣體過濾器，載氣，進樣墊和襯管等。

檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的通氣暢通，如果以前做過較髒的樣品或活性較高的化合物樣品，需要將進樣口襯管清洗或更換。

1、 將螺母和密封墊裝在色譜柱上，並將色譜柱兩端小心切平，切面要平滑整齊。

1、 將色譜柱連線於進樣口上

色譜柱在進樣口中插入的深度應根據所使用的GC儀器不同而定，正確合適的插入能最大可能地保證實驗結果的重要性。通常，色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部，即處於進樣針穿過隔墊完全插入進樣器後針尖與色譜柱入口端相距1-50px，（具體的插入程度和方法參考所使用GC的隨機手冊）避免用力玩去擠壓毛細管柱，並注意不要讓標記牌等帶有鋒利邊緣的物品與毛細管柱接觸摩擦，以防毛細管柱斷裂受損。色譜柱正確插入進樣器後，將連線螺母擰上，擰緊後用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。安裝不緊密，不僅會引起裝置的洩漏，而且有可能對色譜柱造成永久損壞。

4、當色譜柱與進樣口聯接好後，通入載氣，調節柱前壓以得到合適的載氣流速。將色譜柱出口端插入裝有乙烷的樣品瓶中，正常情況下可以看見瓶中穩定持續的氣泡，如果沒有氣泡產生要重新檢查載氣裝置和流量控制器等是否設定正確。並檢查整個氣路有無洩漏，等所有問題解決後，將色譜柱出口端從瓶中去除，保證柱埠伍溶劑殘留，再進行下一步的安裝。

5、色譜柱與檢測器連線

色譜柱與檢測器的連結安裝和所需注意事項和色譜柱與進樣口連線大致相同，如果所用檢測器是ECD貨NPD等，那麼在老化色譜柱時，應該將色譜柱與檢測器斷開，這樣可避免檢測器被汙染。

6、確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查。

注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速永久性的損壞色譜柱。

7、色譜柱的老化

色譜柱安裝和系統檢漏工作完成後，就可以對色譜柱進行老化，對色譜柱加熱至恆定溫度，通常取其使用溫度上限，超過色譜柱的溫度上限極易損壞色譜柱。當達到老化溫度後，記錄並觀察基線，初始階段基線應持續上升，在達到老化溫度後5-10min開始下降，並且會持續30-90分鐘。當達到一個固定的值後，就會穩定下來。如果在2-3個小時後基線仍無法穩定，或者在15-20分鐘後仍無明顯的下降趨勢，那麼有可能系統裝置有洩漏或者汙染。遇到這樣的情況，應該立即將柱溫降到40度以下，儘快的檢查系統並解決相關的問題。如果繼續老化，不僅對色譜柱有損壞，而且始終得不到正常穩定的基線。

一般來講，塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間較長，貳弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需老化時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法又各不相同。需按照色譜柱供應商提供的老化條件進行老化。

8、設定確認載氣流速

對於毛細管色譜柱，使用載氣首選高純度氮氣或氫氣，載氣的純度最好大於99.995%，而其中的含氧量越小越好。

9、柱流失檢測

在色譜柱老化過程結束後，採用程序升溫做一次空白試驗，一般是從40℃/min從50℃升到最高使用溫度，達到最高使用溫度後保持10min，這樣我們會得到一張流失圖，這些數值可以後作對比試驗，並且對實驗問題的解決有幫助。

在空白試驗的色譜圖中，不應該有色譜峰出現，如果出現了色譜峰，通常可能拾從進樣口帶來的汙染物，如果在正常使用狀態下，色譜柱效能開始下降，基線的訊號值會增高，另外，如果在較低的溫度下，色譜柱的儲存用進樣墊將色譜柱的兩端封住，並放回原包裝，再次安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒有進樣墊的碎屑殘留於柱中。