玻璃化是將某種物質轉變成玻璃樣無定形體(玻璃態)的過程,玻璃態是一種介於液態與固態之間的狀態,在此形態中沒有任何的晶體結構存在。DSC測定玻璃化轉變溫度Tg就是基於高聚物在玻璃化溫度轉變時,熱容增加這一性質。在DSC曲線上,其表現為:在通過玻璃化轉變溫度時,基線向吸熱方向移動。如圖所示.圖中A點是開始偏離基線的點。把轉變前和轉變後的基線延長,兩線間的垂直距離△J叫階差,在△J/2處可以找到C點。從C點作切線與前基線延長線相交於B點。ICTA建議用B點作為玻璃化轉變溫度Tg。玻璃化轉變溫度,沒有很固定的數值,住往隨測定方法和條件而變。因此,在標出某聚合物的玻璃化轉變溫度時,應註明測定的方法和條件。
工具/原料
差示掃描量熱儀
氮氣
電腦
方法/步驟
首先開啟淨化氣體,氣體流量控制在120ml/min左右。氣氛一般選用氮氣、氦氣、氬氣等惰性氣體,有些試樣也可在空氣氣氛中進行。
開啟電腦,將儀器資料線與電腦連線,插上儀器電源,開啟儀器背面的開關。
點選選單欄中【設定】選項,單擊【通訊連線】,顯示連線成功後,儀器即與電腦連線。
開啟軟體,初始介面為氧化誘導期測試介面,到X-temp介面,玻璃化轉變溫度測量
在【設定】選項中,選擇【引數設定】,出現圖所示的對話方塊。截止溫度引數需比待測樣品所測溫度略高,若待測樣品所需溫度範圍未知,截止溫度可以設高一點,一般為550℃。升溫速率一般設定為10℃/min,恆溫時間為0。
根據需要製備參比樣品,一般採用空坩堝做參比。
秤取適量樣品,一般為10~20mg,放置於坩堝中。
開啟DSC爐體(保證為室溫),用鑷子將盛有試樣的坩堝置於爐體中試樣托盤上,另取一相同的空坩堝置於參比托盤上,用作參比。蓋上爐蓋。
點選快捷選單中開始鍵,儀器即開始實驗。
這裡測量的是試樣的玻璃化轉變溫度,等DSC曲線出現基線往吸熱方向偏移且偏移後的基線平穩之後,即可點選快捷選單上停止鍵,停止實驗。
處理資料時,點選快捷選單上開啟按鍵,開啟需要處理的曲線資料,點選選單欄上【資料分析】,選擇【曲線平滑】,系統便可自動修正曲線。
為某試樣處理後所得到的資料,該試樣玻璃化轉變溫度Tg=81.4℃,T1為玻璃化的起始溫度,T2為玻璃化的終止溫度。
注意事項
按照步驟進行