安徽不同產地牡丹皮質量的分析論文

　　牡丹皮，中藥名。為毛茛科植物牡丹干燥根皮。產於安徽、四川、河南、山東等地。苦、辛，微寒，歸心、肝、腎經，具有清熱涼血、活血化淤、退虛熱等功效。牡丹皮和牡丹酚的毒性小。今天小編要與大家分享：安徽不同產地牡丹皮質量的分析相關論文，具體內容如下，歡迎閱讀：

安徽不同產地牡丹皮質量的分析
 

　　牡丹皮為毛茛科植物牡丹的乾燥根皮,廣泛應用於中藥複方中。近年來,隨著牡丹皮需求的不斷增長,出現了盲目種植和以次充好的現象,市場上牡丹皮質量參差不齊。莊氏等評價了40多批牡丹皮藥材,合格率僅為67.5%。安徽為牡丹皮的主要產地,牡丹皮產量居全國前列。因此,對於安徽產牡丹皮的質量分析顯得尤為重要。筆者對來自安徽4個產地的牡丹皮進行了質量分析,通過高效液相色譜法測定牡丹皮中主要成分丹皮酚的含量,為安徽不同產地牡丹皮的質量控制提供參考。

　　1 材料

　　試驗所用牡丹皮藥材從藥材市場上購買:涇縣2批,南陵2批,青陽2批,亳州2批,編號分別為J1、J2、N1、N2、Q1、Q2、B1、B2。丹皮酚標準品購自中國藥品生物製品鑑定所***批號1107078-200505***。Sartorius BP211D電子天平;KQ5200B型超聲清洗儀;DHG-9240A型電熱恆溫鼓風乾燥箱;LG-08A八兩裝高速中藥粉碎機;Sigma3K15冷凍離心機;恆溫馬弗爐; Agilent1100型高效液相色譜儀。甲醇為色譜純,其他試劑為分析純。
 

　　2 方法

　　2.1 水分檢查

　　按照2005年版《中華人民共和國藥典》水分測定法***附錄ⅨH第一法***測定[2],水分含量不得超過13.0%。

　　2.2 總灰分檢查

　　按照2005年版《中華人民共和國藥典》***一部***總灰分檢查法***附錄ⅨK***測定[2],總灰分含量不得超過5.0%。

　　2.3 酸不溶性灰分檢查

　　按照2005年版《中華人民共和國藥典》***一部***酸不溶性灰分檢查法***附錄ⅨK***[2]進行測定,酸不溶性灰分不得超過1.0%。

　　2.4 浸出物檢查

　　按照2005年版《中華人民共和國藥典》***一部***醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法***附錄ⅩA***測定[2],用乙醇作溶劑,浸出物含量不得少於15.0%。

　　2.5 丹皮酚含量測定

　　2.5.1 色譜條件與系統適應性試驗

　　Peptide C18柱***4.6 mm×250 mm,l2 μm***,以甲醇-水***45∶55***為流動相,檢測波長為274 nm,柱溫為28 ℃,每次檢測上樣體積均為20 μL。色譜圖見圖1、圖2。

　　2.5.2 對照品溶液的製備

　　精密稱取適量丹皮酚對照品***用前37 ℃烘至恆重***,加甲醇製成4.8 mg/mL溶液,以後逐步稀釋。

　　2.5.3 供試品溶液的製備

　　取本品粗粉0.1 g,精密稱定,加入甲醇10 mL,搖勻,稱定重量,超聲處理***功率300 W,頻率50 kHz***10 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,12 000 r/min離心。上清液用於HPLC檢測。

　　2.5.4 精密度試驗

　　按樣品製備方法隨機抽取同一批牡丹皮藥材***B1***製備供試液,連續進樣5次,274 nm檢測樣品,以丹皮酚峰積分值為指標考察儀器精密度。結果RSD=0.73%,表明精密度良好。

　　2.5.5 重複性試驗 製備5份牡丹皮供試品溶液***Q1***,以丹皮酚峰積分值為指標考察。結果RSD=1.3%,表明重複性良好。

　　2.5.6 線性關係考察

　　當濃度在20~160 μg/mL時,在本次試驗條件下呈良好的線性關係。濃度大於200 μg/mL時明顯偏離。迴歸方程為:Y=171.39X-1 170.9,R2為0.996 6。t檢驗得知峰面積對濃度的迴歸極顯著。
 

　　3 結果

　　3.1 樣品水分、總灰分、酸不溶灰分、浸出物含量檢測結果

　　檢測結果表明,8批牡丹皮藥材的含水量均在4.665%~5.365%之間,總灰分含量均在2.05%~3.05%之間,酸不溶灰分含量均處於0.305%~0.585%,浸出物含量均在24.5%~31.5%之間,均符合2005版《中華人民共和國藥典》***一部***的規定。見表1。表1 樣品水分、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量檢查結果***略***

　　3.2 丹皮酚含量測定

　　根據測量樣品所得的峰面積和實際上樣濃度,計算出丹皮酚含量。見表2。表2 丹皮酚含量測定結果***略***注:其中N1溶於20 mL而不是10 mL的原因是因為溶於10 mL甲醇時測得的峰面積數值太大,超過標準曲線符合線性關係的範圍,將其再稀釋倍進行測定在所選的批次中,J2、N1、N2、Q1、B1各項指標均符合《中華人民共和國藥典》***2005版***規定***≥1.2%***,而J1、Q2、B2的丹皮酚含量均低於《中華人民共和國藥典》規定。
 

　　4 討論

　　牡丹皮藥理學研究表明,丹皮酚是其重要的作用成分,因此,通常以丹皮酚含量作為質量控制的主要指標[3]。張氏等[4]研究表明,丹皮酚含量和牡丹皮中另一有效成分芍藥苷含量明顯正相關,因此,本實驗在其它檢測指標符合《中華人民共和國藥典》規定時,以丹皮酚含量高低判定藥材質量。

　　一直以來,安徽南陵的丫山、銅陵的鳳凰山等地生產的牡丹皮為最好,鳳牡丹皮被譽為安徽的四大名藥之一[5]。上述試驗結果表明,南陵產牡丹皮質量指標均優於《中華人民共和國藥典》規定值***最高達到1.77%***。目前,南陵牡丹皮生產已實施了GAP標準化,試驗結果證實了GAP標準種植對提高和穩定牡丹皮質量意義重大。J1、Q2、B2批次的丹皮酚含量低於《中華人民共和國藥典》規定,其中Q2的丹皮酚含量僅為0.98%,而同一產地Q1的丹皮酚含量達到1.43%。這與其不規範的加工炮製方法和生產種植有很大關係。