加標回收率範圍是多少?

General 更新 2024-12-20

加標回收率的計算

以濃度值計算加標回收率理論公式可以表示為

P =（c2－c1）/c3× 100%. ………………(1)

式中: P 為加標回收率；c1 為試樣濃度, 即試樣測定值, c1 =m 1/V 1； c2 為加標試樣濃度，即加標試樣測定值, c2 =m2/V 2；c3 為加標量, c3 =c0 ×V 0/V 2：m =c0 ×V 0； m 1 為試樣中的物質含量; m 2 為加標試樣中的物質含量; m 為加標體積中的物質含量; V 1 為試樣體積; V 2 為加標試樣體積, V 2 = V 1 + V 0; V 0 為加標體積; c0 為加標用標準溶液濃度。

上述符號意義在下文中均相同。

(1) 在加標體積不影響分析結果的情況下, 即V 2= V 1, 當c3 =c0 ×V 0/V 1時,

P =[(c2 - c1) ×V 1]/（c0 ×V 0）× 100% ………………(2)

(2) 在加標體積影響分析結果的情況下, 即V 2= V 1+ V 0, 當c3 =（c0 ×V 0）/（V 1 + V 0）

時,

P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/（c0 ×V 0）× 100%.……………… (3)

2.2

以樣品中所含物質的量值計算加標回收率

將理論公式中各項均理解為量值時, 則可以避開加標體積帶來的麻煩, 簡明易懂,計算方便, 實用性強. 即

P =（m 2 - m 1）/m× 100%，或

P =（c2 ×V 2 - c1 ×V 1）/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)

2.3

以吸光度值計算加標回收率

本方法僅限於用光度法分析樣品時使用. 在光度法分析過程中, 會用到校準曲線

Y = bx + a, 導出量值公式為：

x = (Y – a)/b,

由2. 2 節可知, 當以物質量值計算加標回收率時, 可導出

P =(Y 2 - Y 1)/（b × c0 ×V 0）× 100%.………………(5)

式中：Y 2 為加標試樣的吸光度; Y 1 為試樣的吸光度; b 為校準曲線的斜率。

但是, 使用公式(5) 的前提條件為(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 為空白試樣的吸光度; a

為校準曲線的截距. 而當(Y 1 - Y 0 ) < a 時,加標回收率只能用公式(4) 進行計算, 否則

將使回收率值人為地增大, 引起較大的正誤差。

加標回收率的注意事項

1、加標物的形態應和待測物的形態相同。2、加標量應和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的範圍內，一般情況下作如下規定：（1）加標量應儘量與樣品中待測物含量相等或相近，並應注意對樣品容積的影響；（2）當樣品中待測物含量接近方法檢出限時，加標量應控制在校準曲線的低濃度範圍；（3）在任何情況下加標量均不得大於待測物含量的3倍；（4）加標後的測定值不應超出方法的測定上限的90%；（5）當樣品中待測物濃度高於校準曲線的中間濃度時，加標量應控制在待測物濃度的半量。3、由於加標樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質和不正確操作等因素所導致的效果相等。當以其測定結果的減差計算回收率時，常不能確切反映樣品測定結果的實際效果。

什麼是加標回收

關於加標回收實驗有沒有官方出處？並規定了如何做以及回收率範圍是多少？liklark(站內聯繫TA)空白加標回收：在沒有被測物質的空白樣品基質中加入定量的標準物質，按樣品的處理步驟分析，得到的結果與理論值的比值即為空白加標回收率。樣品加標回收：相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待駭成分標準物質；兩份同時按相同的分析步驟分析，加標的一份所得的結果減去未加標一份所得的結果，其差值同加入標準物質的理論值之比即為樣品加標回收率。加標回收率的測定, 是實驗室內經常用以自控的一種質量控制技術. 對於它的計算方法, 給定了一個理論公式：加標回收率= (加標試樣測定值－試樣測定值)÷加標量×100%.Lesbia(站內聯繫TA)請問加標回收之前樣品需要滅菌處理麼？

加標回收率的影響情況

下列情況下, 均可以採用公式(2) 計算加標回收率。(1) 樣品分析過程中有蒸發或消解等可使溶液體積縮小的操作技術時, 儘管因加標而增大了試樣體積, 但樣品經處理後重新定容並不會對分析結果產生影響. 比如採用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸鹽氮(GB7480287) , 樣品及加標樣品經水浴蒸乾後, 需要重新定容到50 mL 再行測定。(2) 樣品分析過程中可以預先留出加標體積的項目, 比如採用離子選擇電極法分析水中的氟化物(GB7484287) , 當樣品取樣量為35 mL、加標樣取5.0mL 以內時, 仍可定容在50 mL , 對分析結果沒有影響。(3) 當加標體積遠小於試樣體積時, 可不考慮加標體積的影響. 比如採用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的揮發酚(GB7490287) , 加標體積若為1.0 mL , 而取樣體積為250 mL 時, 加標體積引起的誤差可以忽略不計。

檢驗檢測機構資質認定評審時現場考核加標回收率多少算合格

原則上是需要全部實驗的，但是評審時間短人員少任務大，所以主審核員會在會前公佈實驗情況，分三種情況：審核員的盲樣檢測，也是必須檢測的，直接影響到你們的通過；現場抽樣，根據你的申報範圍隨機選擇實驗，一般是12小時內完成；最後也就是按照你的申報項目的5——15%的基礎安排實驗。總之但凡是你的申報項目和你對應的人員儀器設備等等老師們是要一個個對照看的，而且評審肯定不會全部給你過的。關係好的會減幾個，關係不到位的會減很多。主要看你們當天的配合程度，老師要什麼就需要第一時間把資料文件準備好，午飯、晚飯是不能少的，現場的佈置、歡飲儀式、果盤等等，太多的細節了。你們只要弄過一次就知道了。

重金屬元素的加標回收率是多少，才能算測定準確

食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等。有關國家標準均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法。以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標準檢測方法。　　（1）食品中鉛的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法，其檢出限為5微克/千克；火焰原子吸收光譜法，檢出限為0.1毫克/千克；單掃描極譜法，檢出限為0.085毫克/千克；二硫腙光度法，檢出限為0.25毫克/千克；氫化物原子熒光光譜法，檢出限為5微克/千克。　　（2）食品中鎘的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法，其檢出限為0.1微克/千克；火焰原子吸收光譜法，檢出限為5微克/千克；光度法，檢出限為50微克/千克；原子熒光法，檢出限為1.2微克/千克。　　（3）食品中總汞的常用檢測方法有：原子熒光光譜分析法，檢出限為0.15微克/千克；冷原子吸收光譜法，檢出限為0.4微克/千克（壓力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法，檢出限為25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離，然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定。　　（4）食品中總砷的常用檢測方法有：氫化物原子熒光光譜法，檢出限為0.01毫克/千克；銀鹽法，檢出限為0.2毫克/千克；砷斑法，檢出限為0.25毫克/千克；硼氫化物還原光度法，檢出限為0.05毫克/千克。

什麼是加標量

解釋：加標量指的是在某一樣品中加入的標準物質的量。其目的是為了計算加標回收率。

簡介：

加標回收率，指在沒有被測物質的空白樣品基質中加入定量的標準物質，按樣品的處理步驟分析，得到的結果與理論值的比值。

加標回收率分類：

空白加標回收：在沒有被測物質的空白樣品基質中加入定量的標準物質，按樣品的處理步驟分析，得到的結果與理論值的比值即為空白加標回收率。

樣品加標回收：相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測成分標準物質；兩份同時按相同的分析步驟分析，加標的一份所得的結果減去未加標一份所得的結果，其差值同加入標準物質的理論值之比即為樣品加標回收率。

加標回收率的測定, 是實驗室內經常用以自控的一種質量控制技術. 對於它的計算方法, 給定了一個理論公式：