核磁管清洗的訣竅和方法有什麼
做有機的同學都知道,過柱子是件討厭的事情,洗瓶子是件很討厭的事情,而洗核磁管是一件更討厭的事情,那麼應該怎麼去清洗乾淨核磁管呢?以下是小編為你整理的核磁管清洗的訣竅,希望能幫到你。
核磁管清洗的訣竅
①直接用帶著清洗液的棉棒插入核磁管進行清洗。這種方法洗的比較乾淨但是費時費力,而且非常容易劃傷核磁管。
②把核磁管放入清洗液中,在超聲波清洗器中清洗。這種方法優點就是快,大批量的清洗比較適宜。但是個人感覺清洗質量不是很好。最好不要超聲,即使你看見沒碎也可能有了裂痕,那樣可能會汙染核磁儀的。
③用專用的核磁管清洗器,核磁管多可以用五支管的,核磁管少的話可以用單支管的。這種方法清洗速度快,而且清洗的質量也不錯。本人推薦用此種方法清洗核磁管。
"甩手法"很好,我一直是這樣洗核磁管的,比用超聲儀快多了。“甩手法”操作如下:十幾支倒出溶液的核磁管放燒杯中,加入八成滿的丙酮,將丙酮倒入回收瓶,手握這十幾支核磁管向地上甩幹***小心不要握太多核磁管或甩太大力,以防中間的核磁管脫手而出撞向地面***。重複加丙酮,甩乾的動作約三次。最後將核磁管置入烘箱烘乾去除丙酮。使用烘乾溫度為七、八十度,時間為半天***3、4小時***。
做完試驗後把廢液倒掉,然後用丙酮或者氯仿浸泡12小時,然後用丙酮沖洗,有專門洗核磁管的刷子的,洗完後再用丙酮充滿密封,放在超聲儀上2個小時,再用丙酮沖洗一次,放在真空乾燥箱內烘幾個小時,肯定乾淨。首先應該用上次試驗時對應的溶劑***我一般都用DMF***浸泡,用超聲波超2小時***功率不要太大***,最後用丙酮沖洗,用真空烘箱來烘乾,一般都沒問題。一般是先用丙酮泡,再用甲醇泡,再用丙酮洗。難洗的可以用DMSO試下。一般測完後,及時倒出樣品,再用丙酮涮涮,烘乾就可以了。
用重鉻酸鉀硫酸洗液浸泡後再用水反覆衝。直接用洗液泡,然後水清洗,效果還不錯,據說超聲對管子的危害很大,建議不用超聲。一般先用洗液***裝滿至管口***泡十小時左右,再用自來水沖洗乾淨,見管內壁無掛水珠即為乾淨***這前面的步驟是洗去上次殘留的物質***,再用二次重蒸水反覆沖洗管,放入烘箱乾燥即可***後面的步驟是除掉前面操作中殘留的有磁性的物質,因為有磁性的物質會導致打譜過程中磁場不均勻,從而導致譜圖不合理***。
直接在實驗室的酸液中泡上一夜,配方***重鉻酸鉀20g,濃硫酸350ml,水40ml***,次日取出後,自來水---蒸餾水---烘乾,即可。我以前在校園時是先用鹼液泡,然後水洗,酸洗,最後用丙酮洗兩次,烘乾。如今是直接用甲醇洗三到四次,最後一次泡一下,然後用乙酸乙酯洗三到四次,烘乾。
先用濃酸濃鹼各泡上一天或更長,然後用甲醇、丙酮涮涮即可,再110℃烘乾。核磁帽通常就用水洗洗,甲醇丙酮泡泡,在60℃左右烘乾就行。最後將核磁管核磁帽放於乾燥器內部待用。
核磁管的注意事項
1、 因為所用的洗液多為有機溶劑,有一定毒性,所以清洗過程要在通風櫥中進行。
2、 若所清洗的核磁管,經過2次清洗後還能夠看到明顯的殘留物在核磁管的內壁,建議用溶劑多洗幾次。
3、 若所清洗的核磁管數量不是很大,建議每個樣品管清洗前都更換鐵絲上所纏的脫脂棉。
4、 刷核磁管的過程中使用到的所有玻璃容器一定要在杯底放置適量脫脂棉,防止核磁管與燒杯之間有碰撞導致核磁管破裂,且脫脂棉可以吸收清洗的核磁管的殘液。
5、 每次清洗完核磁管,將廢液倒出後,一定要先將核磁管倒放在大燒杯中一段時間,以便殘留的廢液流出。然後再將管口朝上放置自然晾乾,不要放在烘箱中烘乾以免變形。
6、 清洗核磁管所用的試劑最好為分析純。
7、 配樣品之前用乾淨的脫脂棉將核磁管內壁再擦一次。
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