加標回收率是什麼意思?
加標回收率的計算
以濃度值計算加標回收率理論公式可以表示為
P =(c2-c1)/c3× 100%. ………………(1)
式中: P 為加標回收率;c1 為試樣濃度, 即試樣測定值, c1 =m 1/V 1; c2 為加標試樣濃度,即加標試樣測定值, c2 =m2/V 2;c3 為加標量, c3 =c0 ×V 0/V 2:m =c0 ×V 0; m 1 為試樣中的物質含量; m 2 為加標試樣中的物質含量; m 為加標體積中的物質含量; V 1 為試樣體積; V 2 為加標試樣體積, V 2 = V 1 + V 0; V 0 為加標體積; c0 為加標用標準溶液濃度。
上述符號意義在下文中均相同。
(1) 在加標體積不影響分析結果的情況下, 即V 2= V 1, 當c3 =c0 ×V 0/V 1時,
P =[(c2 - c1) ×V 1]/(c0 ×V 0)× 100% ………………(2)
(2) 在加標體積影響分析結果的情況下, 即V 2= V 1+ V 0, 當c3 =(c0 ×V 0)/(V 1 + V 0)
時,
P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/(c0 ×V 0)× 100%.……………… (3)
2.2
以樣品中所含物質的量值計算加標回收率
將理論公式中各項均理解為量值時, 則可以避開加標體積帶來的麻煩, 簡明易懂,計算方便, 實用性強. 即
P =(m 2 - m 1)/m× 100%,或
P =(c2 ×V 2 - c1 ×V 1)/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)
2.3
以吸光度值計算加標回收率
本方法僅限於用光度法分析樣品時使用. 在光度法分析過程中, 會用到校準曲線
Y = bx + a, 導出量值公式為:
x = (Y – a)/b,
由2. 2 節可知, 當以物質量值計算加標回收率時, 可導出
P =(Y 2 - Y 1)/(b × c0 ×V 0)× 100%.………………(5)
式中:Y 2 為加標試樣的吸光度; Y 1 為試樣的吸光度; b 為校準曲線的斜率。
但是, 使用公式(5) 的前提條件為(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 為空白試樣的吸光度; a
為校準曲線的截距. 而當(Y 1 - Y 0 ) < a 時,加標回收率只能用公式(4) 進行計算, 否則
將使回收率值人為地增大, 引起較大的正誤差。
加標回收率的含義
在具體實踐中, 考慮使用加標體積對回收率測定結果影響的公式(3) 時, 其計算結果常比使用公式(4) 計算的結果偏低, 最大時偏差可超過10%. 一般來講, 同一樣品加標回收率的計算, 不管採用哪一種計算方法或公式, 結果都應該相等。經過分析和實例計算, 文獻[ 2 ]中特別強調要求“加標物的濃度宜較高, 加標物的體積應很小”的含義便更加清晰: 在計算加標試樣濃度c2 時, 應儘可能減小標準溶液的取樣體積V 0. 只有這樣, 分別採用公式(3) 和(4) 的計算結果才會相等.由此可見, 採用濃度值法計算加標回收率時, 任意加大加標試樣的體積, 將會導致回收率測定結果偏低, 文獻[ 2 ]中的有關規定是有其科學道理的。
什麼是加樣回收率?
加樣回收率就是在製備供試品溶液時,加入一定量所測對照品溶液,製備成供試品溶液。之後按下列公式計算:回收率=(測出對照品總量-取樣相當對照品量)/添加此對照品量×100%加標回收率的測定可以反映測試結果的準確度。進行加標回收率測定時應注意以下問題:1)加標物的形態應和待測物的形態一致。2)加標量應儘量與樣品中待測物含量相近,並注意對樣品容積的影響。3)加標後的測定值不應超過方法的測定上限的90%。
什麼是加標回收
關於加標回收實驗有沒有官方出處?並規定了如何做以及回收率範圍是多少?liklark(站內聯繫TA)空白加標回收:在沒有被測物質的空白樣品基質中加入定量的標準物質,按樣品的處理步驟分析,得到的結果與理論值的比值即為空白加標回收率。 樣品加標回收:相同的樣品取兩份,其中一份加入定量的待駭成分標準物質;兩份同時按相同的分析步驟分析,加標的一份所得的結果減去未加標一份所得的結果,其差值同加入標準物質的理論值之比即為樣品加標回收率。 加標回收率的測定, 是實驗室內經常用以自控的一種質量控制技術. 對於它的計算方法, 給定了一個理論公式: 加標回收率= (加標試樣測定值-試樣測定值)÷加標量×100%.Lesbia(站內聯繫TA)請問加標回收之前樣品需要滅菌處理麼?
加標回收率的影響情況
下列情況下, 均可以採用公式(2) 計算加標回收率。(1) 樣品分析過程中有蒸發或消解等可使溶液體積縮小的操作技術時, 儘管因加標而增大了試樣體積, 但樣品經處理後重新定容並不會對分析結果產生影響. 比如採用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸鹽氮(GB7480287) , 樣品及加標樣品經水浴蒸乾後, 需要重新定容到50 mL 再行測定。(2) 樣品分析過程中可以預先留出加標體積的項目, 比如採用離子選擇電極法分析水中的氟化物(GB7484287) , 當樣品取樣量為35 mL、加標樣取5.0mL 以內時, 仍可定容在50 mL , 對分析結果沒有影響。(3) 當加標體積遠小於試樣體積時, 可不考慮加標體積的影響. 比如採用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的揮發酚(GB7490287) , 加標體積若為1.0 mL , 而取樣體積為250 mL 時, 加標體積引起的誤差可以忽略不計。