紅外光譜如何定量分析?
紅外光譜進行定量分析
紅外光譜用於定量分析遠遠不如紫外-可見光譜法。其原因是:
1、紅外譜圖複雜,相鄰峰重疊多,難以找到合適的檢測峰。
2、紅外譜圖峰形窄,光源強度低,檢測器靈敏度低,因而必須使用較寬的狹縫。這些因素導致對比爾定律的偏離。
3、紅外測定時吸收池厚度不易確定,參比池難以消除吸收池、溶劑的影響。
定量分析依據是比爾定律:ecl=logI0/I或A=ecl。如果有標準樣品,並且標準樣品的吸收峰與其它成分的吸收峰重疊少時,可以採用作出標準曲線的方法進行分析,即配製一系列不同含量的標準樣品,測定數據點,作出曲線。相關步驟可參考紫外-可見光譜的定量分析方法。
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紅外光譜能定量分析物質的多少嗎
不詳
為什麼紫外可見光譜定量分析準確度比紅外光譜高
紫外—可見分光光度法是利用某些物質分子能夠吸收200 ~ 800 nm光譜區的輻射來進行分析測定的方法。這種分子吸收光譜源於價電子或分子軌道上電子的電子能級間躍遷,廣泛用於無機和有機物質的定量測定,輔助定性分析(如配合IR)。 1.1 分子吸收光譜的產生 在分子中,除了電子相對於原子核的運動外,還有核間相對位移引起的振動和轉動。這三種運動能量都是量子化的,並對應有一定能級。下圖為分子的能級示意圖。 圖1. 分子中電子能級、振動能級和轉動能級示意圖 分子總能量:E分子 = E電子 + E振動 + E轉動 當用頻率為n的電磁波照射分子,而該分子的較高能級與較低能級之差△E恰好等於該電磁波的能量 hn時,即有: △ E = hn ( h為普朗克常數) 此時,在微觀上出現分子由較低能級躍遷到較高的能級;在宏觀上則透射光的強度變小。 用一連續-輻射的電磁波照射分子,將照射前後光強度的變化轉變為電信號,並記錄下來,然後以波長為橫座標,以電信號(吸光度 A)為縱座標,就可以得到一張光強度變化對波長的關係曲線圖-紫外吸收光譜圖,如下: A稱為吸光度(absorbance),吸收度或光密度(OD,optical density),a稱為吸收係數 (absorotiviry),是化合物分子的特性,它與濃度(c)和光透過介質的厚度(b)無關。當c為摩爾濃度,b以釐米為單位(l),a即以ε來表示,稱為摩爾吸光係數或摩爾消光係數(molar absorptivity)。 按Lambert-Beer定律可進行定量測定。測量時盛溶液的吸收池厚度為b,若濃度c已知,測得吸光度A即可計算出ε值,後者為化合物的物理常數。若已知ε值,則由測得的吸光度可計算溶液的濃度。 由上訴可見,當測定一個化合物的吸收光譜時,被吸收光的波長和摩爾吸光係數的兩個重要的參數,前者表示吸收能量的大小,後者反映能級躍遷的機率,屬於化合物的特性。 1.2分子吸收光譜類型 分子的轉動能級差一般在0.005 ~ 0.05eV。能級躍遷需吸收波長約為250 ~ 25m的遠紅外光,因此,形成的光譜稱為轉動光譜或遠紅外光譜。 分子的振動能級差一般在0.05 ~ 1 eV,需吸收波長約為25 ~ 1.25m的紅外光才能產生躍遷。在分子振動時同時有分子的轉動運動。稱為振-轉光譜。就是前面的紅外光譜。 電子的躍遷能級差約為1~ 20 eV,比分子振動能級差要大幾十倍,所吸收光的波長約為1.25 ~0.06m,主要在真空紫外到可見光區,對應形成的光譜稱為電子光譜或紫外-可見吸收光譜。 吸收帶:通常,分子是處在基態振動能級上。當用紫外、可見光照射分子時,電子可以從基態激發到激發態的任一電子能級上。因此,電子能級躍遷產生的吸收光譜,包括了大量譜線,並由於這些譜線的重疊而成為連續的吸收帶,這就是為什麼分子的紫外-可見光譜不是線狀光譜,而是帶狀光譜的原因。 2. 紫外-可見光譜的儀器原理 2.1. 紫外吸收儀器原理圖 以下分別是單光束、雙光束分光光度計的示意圖以及儀器照片 .2.2 儀器部件介紹 2.2.1 吸收池 吸收池用於盛放分析試樣,一般有石英和玻璃材料兩種。石英池適用於可見光區及紫外光區,玻璃吸收池只能用於可見光區。為減少光的損失,吸收池的光學面必須完全垂直於光束方向。在高精度的分析測定中(紫外區尤其重要),吸收池要挑選配對。因為吸收池材料的本......
怎麼用紅外光譜儀進行定量分析?
紅外光譜用於定量分析遠遠不如紫外-可見光譜法。其原因是:
1、紅外譜圖複雜,相鄰峰重疊多,難以找到合適的檢測峰。
2、紅外譜圖峰形窄,光源強度低,檢測器靈敏度低,因而必須使用較寬的狹縫。這些因素導致對比爾定律的偏離。
3、紅外測定時吸收池厚度不易確定,參比池難以消除吸收池、溶劑的影響。
定量分析依據是比爾定律:ecl=logI0/I或A=ecl。如果有標準樣品,並且標準樣品的吸收峰與其它成分的吸收峰重疊少時,可以採用作釘標準曲線的方法進行分析,即配製一系列不同含量的標準樣品,測定數據點,作出曲線。相關步驟可參考紫外-可見光譜的定量分析方法。