粗脂肪的檢測
工具/原料
脂肪提取器
方法/步驟
一. 適用範圍:
本方法適用於各種單一、混合、配合飼料和預混料。
二. 原理:
索氏脂肪提取器中用乙醚提取風乾試樣中的脂肪,計算樣品的失重。其中失重除脂肪外,還有有機酸、磷脂、脂溶性維生素、葉綠素等,因而測定結果稱粗脂肪或乙醚提取物。
三. 儀器設備:
1. 實驗室用樣品粉碎機或研鉢。
2. 分析篩:孔徑:0.45mm(40目)。
3. 分析天平:感量0.0001g。
4. 電熱恆溫水浴鍋:室溫~100℃。
5. 乾燥箱:50~200℃。
6. 索氏脂肪提取器(帶球形冷凝器):100或150ml。
7. 濾紙:中速、脫脂。
8. 乾燥器:用變色硅膠為乾燥劑。
9. 棉線繩。
四. 試劑:
無水乙醚(分析純)。
五. 試樣的選取和製備:
取具有代表性試樣,用四分法縮減至50g,粉碎至40目。
六. 測定步驟:
1. 將棉線繩剪成適當大小置於無水乙醚中浸泡24小時(注意密閉、防火)後取出,晒乾備用。將濾紙置於105℃乾燥箱中乾燥2小時,取出稱其恆重。
2. 將待測試樣粉碎過40目後,取適量於135℃乾燥箱內乾燥40分鐘,製成風乾樣品。
3. 用分析天平精確稱取2.5g風乾試樣,置於預先標號恆重的濾紙中包好,並用處理好的棉線繩繫好。
4. 把濾紙包放於抽提管內,在抽提管中加入60~100ml無水乙醚,在40~50℃的水浴中加熱,使乙醚迴流,待3小時左右(油高的5小時)用濾紙檢查抽提管流出的乙醚,揮發後不留下油跡為抽提終點。
5. 取出試樣後,置於恆重的鋁盒內,於135℃乾燥箱內,乾燥40分鐘,並將棉線剪去,置於乾燥器中冷卻30分鐘後,稱重。
七. 測定結果的計算和表達:
1.風乾樣中粗脂肪的含量:
EE%=[M₁-(M₄-M₃-M₂)]×100/M₁
式中:M₁--風乾試樣重,g。
M₂--濾紙恆重,g。
M₃--鋁盒恆重,g。
M₄--烘後鋁盒+濾紙包重,g。
2.原樣中粗脂肪含量:
EE%=(1-原樣中水分含量)×風乾樣中粗脂肪含量
3.重複性:
每個試樣取兩個平行樣進行測定,以其算術平均值為結果。
粗脂肪含量在10%以上(含10%)允許相對偏差為3%;
粗脂肪含量在10%以下時,允許相對偏差為5%。