方法名稱:
重質碳酸鎂的測定—中和滴定法
應用範圍:
該方法採用滴定法測定重質碳酸鎂的含量。
該方法適用於重質碳酸鎂。
方法原理:
供試品經加水溼潤,精密滴加硫酸滴定液使溶解後,加甲基橙指示液,用氫氧化鈉滴定液滴定。從消耗的硫酸滴定液的體積中減去混有氧化鈣應消耗的體積,計算。
試劑:
1. 水(新沸放置至室溫)
2.氫氧化鈉滴定液(1mol/L)
3. 硫酸滴定液(0.5mol/L)
4. 甲基橙指示液
5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液
6. 酚酞指示液
7. 乙醇
8. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
9. 基準無水碳酸鈉
儀器設備:
試樣製備:
1.氫氧化鈉滴定液(1mol/L)
配製:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL,加新沸過的冷水使成1000mL。
標定:取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其儘量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當於204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
2. 硫酸滴定液(0.5mol/L)
配製:取硫酸30mL,緩緩注入適量的水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。
標定:取在270-300℃乾燥恆重的基準無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色變為紫紅色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液顏色有綠色變為暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當於53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
3. 甲基橙指示液
取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。
4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液
取0.1% 甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻,即得。
3.6 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步驟:
精密稱取供試品約1g,精密加水5Ml是溼潤,精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)30mL溶解後,再加甲基橙指示液1滴,用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定;從消耗的硫酸滴定液(0.5mol/L)的體積(mL)中減去混有氧化鈣應消耗的體積(mL)。記錄消耗氫氧化鈉滴定液的體積數(mL);每1mL硫酸滴定液(0.5 mol/L)相當於20.15mg的氧化鎂或28.04mg的氧化鈣。