如何檢測三聚氰胺?

1.試劑與材料   甲醇、乙腈、25%~28%的氨水、三氯乙酸、檸檬酸、辛烷磺酸鈉、甲醇水溶液、1%的三氯乙酸溶液、5%氨化甲醇溶液、離子對試劑緩衝液、三聚氰胺標準品(CAS108-78-01,純度>99.0%)、三聚氰胺標準儲備液(1mg/mL)。所有試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。陽離子交換固相萃取柱、定性濾紙、海砂、微孔濾膜、氮氣(純度≥99.999%)。 2.所採用的分析裝置   該方法主要是通過高效液相色譜儀、分析天平、離心機、超聲波水浴器、固相萃取裝置、氮氣吹乾儀等裝置共同完成的。  3.處理樣品的程式   首先進行樣品的提取   第一,如果是奶粉、酸奶等可以準確稱量2g試樣到50ml的離心管中,然後加入15ml三氯乙酸溶液和5ml乙腈,運用超生提取10分鐘,然後 進行震盪提取,時間同樣是10分鐘,速度要不低於4000r/min離心10min。上清液經三氯乙酸溶液潤溼的濾紙過濾後,用三氯乙酸溶液定容至25ml,移取5ml濾液,加入5ml水混勻後做待淨化液。   第二,針對乳酪、奶油等固態奶的處理方法同樣是稱取2g的試樣置於研鉢中,加入海砂,研磨成乾粉,然後程式與液態奶相同。   其次,對樣品進行淨化處理   首先要將淨化的液體轉移到固相萃取柱中,依次用3mL水和3mL甲醇洗滌,抽至近幹後,用6mL氨化甲醇溶液洗脫。整個固相萃取過程流速不超過1mL/min。洗脫液於50℃下用氮氣吹乾,殘留物(相當於0.4g樣品)用1mL流動相定容,渦旋混合1min,過微孔濾膜後,供HPLC測定。

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