硝酸鹽氮的測定
水中硝酸鹽氮是在有氧環境下各種形態含氮化合物中最穩定的氮化合物,亦是含氮有機物經無機化作用最終分解產物。亞硝酸鹽經氧化生成硝酸鹽,硝酸鹽在無氧條件下,亦可受微生物作用還原為亞硝酸鹽。
製革廢水、酸洗廢水、某些生化出水可含大量硝酸鹽。
酚二磺酸光度法
物,進行定量測定。
2、干擾
水中的氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機物、和碳酸鹽可產生干擾,測定前應做預處理。
3、適用範圍
本法適用於飲用水、地下水、和清潔地面水中的硝酸鹽氮。最低檢出濃度為0.02mg/L,測定上限為2.0mg/L。
4、儀器:分光光度計、瓷蒸發皿(75-100ml)
試劑:
(1)酚二磺酸:稱取25g苯酚(C6H5OH)置於500ml錐形瓶中,加150ml濃硫酸使之溶解,再加75ml(含13%SO3)的發煙硫酸,充分混合。瓶口插一漏斗,小心置瓶於沸水浴中加熱2小時,得淡棕色稠液,貯於棕色瓶中,密塞儲存。(發煙硫酸亦可用濃硫酸代替,增加沸水浴至6小時)。
(2)氨水
(3)硝酸鹽標準貯備液:稱取0.7218g經105-110℃乾燥2h的硝酸鉀溶於水,移入1000ml容量瓶中,稀至標線,混勻。加2ml三氯甲烷作儲存劑,每毫升含0.100mg硝酸鹽氮。
(4)硝酸鹽標準使用液:吸取50.00ml貯備液,置蒸發皿內,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液調節PH為8,在水浴上蒸發至幹;加2ml酚二磺酸,用玻璃棒研磨蒸發皿內壁,使殘渣與試劑充分混合,放置片刻,再研磨一次,放置10min,加入少量水,移入500ml棕色容量瓶中,稀至標線。儲存6個月。每毫升含0.010mg硝酸鹽氮。
(5)硫酸銀溶液:稱取4.397g硫酸銀溶於水,移至1000ml容量瓶中,稀至標線。1.00ml溶液可去除1.00mg氯離子。
(6)氫氧化鋁懸浮液:同亞硝酸鹽氮
(7)高錳酸鉀溶液:稱取3.16g高錳酸鉀溶於水,稀至1L。
實驗步驟:
1、校準曲線的繪製
於10支50ml比色管中,按下表所示加入硝酸鹽氮標準使用液,加水至約40ml,加入3ml氨水使成鹼性,稀至標線,混勻。在波長410nm處,選用不同的比色皿,以水為參比,測量吸光度。
分別計算不同比色皿光程長的吸光度對硝酸鹽氮含量的校準曲線。
2、水樣的測定
(1)干擾的消除:
①水樣渾濁或帶色時,可在100ml水樣中加入2ml氫氧化鋁懸浮液,密塞振搖,靜置數分鐘,棄去20ml初濾液。
②若含有氯離子,可向水樣中滴加硫酸銀溶液,充分混合,至不在出現沉澱為止,過濾,棄去20ml初濾液。
③亞硝酸鹽的干擾:當亞硝酸鹽氮含量超過0.2mg/L時,向100ml水樣中加入1ml 0.5mol/L硫酸,混勻後,滴加高錳酸鉀至淡紅色保持15分鐘不褪為止。
(2)測定
取50.0ml水樣於蒸發皿中,調節至微鹼性(pH8),置水浴上蒸發至幹。加入1.0ml酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使試劑與蒸發皿充分接觸,放置片刻,再研磨一次,放置10分鐘,加入約10ml水。
在攪拌下加入3-4ml氨水,使顏色最深,將溶液移入50ml比色管中,稀釋至標線,混勻。在波長410nm處,選用10或30mm的比色皿,以水為參比,測量吸光度。
根據校準曲線的迴歸方程,計算含量。
注意事項:
如果吸光度超出校準曲線範圍,可將顯色液進行信量稀釋,然後測量吸光度,計算時乘以稀釋倍數。