多環芳烴是煤,石油,木材,菸草,有機高分子化合物等有機物不完全燃燒時產生的碳氫化合物,是重要的環境和食品汙染物。其具有致畸性、致癌性和致突變性等三致效應,對人體具有很大危害。
本文開發了裝飾材料中多環芳烴的SPE-GC/MS檢測方法,準確、靈敏度高,可用於汽車及室內多環芳烴汙染物的檢測。
1.實驗材料
1.1 目標物:多環芳烴。
1.2 SPE柱:Cleanert EPH (1.2g/3mL) (P/N:EPH12003)
2. 樣品處理:
裝飾材料樣品:取2g樣品,剪碎後,加入25mL二氯甲烷索氏提取16~24小時後,60℃下旋轉蒸發至幹,安捷倫液相色譜柱用2ml正己烷溶解待上樣。
3. SPE淨化
整個實驗過程要保證EPH柱處於溼潤狀態。
(1)活化:5mL正己烷活化Cleanert EPH柱;
(2)上樣:將2mL正己烷溶解的樣品液全部上樣;
(3)淋洗:加入1mL正己烷洗脫淋洗;
(4)洗脫:加入2mL二氯甲烷洗脫,收集;
收集液用0.22μm的PTFE過濾頭過濾後準備進樣檢測。
4. 檢測
4.1 GC/MS法
4.1.1 色譜條件
色譜柱:DA-5MS,30m*0.25mm*0.25μm(P/N:1525-3002);程序升溫:45℃(1min)10℃/min 180℃(1min)10℃/min 250℃(2min)5℃/min 285℃(2min)10℃/min 320℃(1min)10℃/min 345℃
進樣量:1μL;流速:1mL/min;載氣:純度≥99.999%;進樣口溫度:285℃;不分流進樣;介面溫度:300℃。
4.1.2 質譜條件
離子源溫度:300℃;安捷倫液相色譜柱四級杆溫度:150℃;溶劑延遲: 3.00min;EM 電壓: 1412;電離能量:70eV;採集模式:全掃描/選擇離子檢測;全掃描範圍:40~510amu。