化學課程論文發表期刊

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　　篇1

　　淺究微波輔助提取白頭翁皁苷

　　摘要：利用響應面法對白頭翁***Pulsatilla chinensis***皁苷的微波提取條件進行了優化。在單因素試驗基礎上，利用Box-Behnken中心組合設計原理及響應面法分析並建立二次迴歸模型。以乙醇體積分數、微波功率、微波時間為考察因素，以白頭翁皁苷提取率為響應值，研究了各因素對白頭翁皁苷提取率的影響。確定最佳微波提取條件為乙醇體積分數50%、微波功率300 W、微波時間4 min，在此條件下，白頭翁皁苷提取率達到5.33%。

　　關鍵詞：白頭翁***Pulsatilla chinensis***;皁苷;響應面法;微波輔助提取

　　中藥白頭翁為毛茛科植物白頭翁***Pulsatilla chinensis***的乾燥根，始載於《神農本草經》，其性味苦寒，具有清熱解毒、涼血止痢、燥溼殺蟲之功效[1，2]。它的化學成分有白頭翁皁苷、胡蘿蔔甙、白頭翁素等，主要有效成分為白頭翁三萜皁苷[3，4]。現代藥理研究表明，它具有增強免疫力、抗炎、抗腫瘤、抗病原微生物等作用[5，6]，尤其在抗腫瘤及抗癌的新藥開發方面有很大的應用潛力[7，8]。近年研究還發現其所含的某些活性成分對治療老年性痴呆***阿爾茨海默病***效果顯著[9，10]。

　　微波輔助提取技術***MAE***利用每秒幾億次週期變化的微波透入物料內，使物料內的各部分在同一瞬間獲得能量促使細胞破裂，使細胞液溢位並擴散到溶劑中，從而達到提取有效成分的目的[11]，具有省時、高效，操作簡便、提取成本低等優點[12]。本研究以白頭翁為原料，白頭翁皁苷B4含量為指標，採用微波輔助溶劑提取白頭翁皁苷，考察了乙醇體積分數、微波功率、微波時間等因素對白頭翁皁苷提取率的影響，並通過響應面法對主要因素進行了優化，旨在為白頭翁皁苷的綜合利用提供借鑑和參考。

　　一、材料與方法

　　1.1 材料與試劑

　　白頭翁乾燥根，購自牡丹江市老百姓大藥房;白頭翁皁苷B4標準品，純度≥98%，貴州迪大生物科技有限公司;甲醇、乙腈***色譜純***，J&K CHEMICAL LTD公司;甲醇、乙醇***分析純***;水為實驗室自制超純水。

　　SB-5200DTN型超聲波清洗機***寧波新芝生物科技股份有限公司***;XH-MC-1型實驗室微波合成儀***祥鵠科技發展公司***;Waters 2695型高效液相色譜儀***Waters公司***;Waters 2998型紫外檢測器***Waters公司***;色譜柱***4.6 mm×150 mm***;MF 22R型臺式微量冷凍離心機***美國貝克曼庫爾特公司***;BSA2245S-CW型電子分析天平***德國賽多利斯科學儀器有限公司***;FZ102微型植物粉碎機***蘇州江東精密儀器有限公司***。

　　1.2 方法

　　1.2.1 標準曲線的製作 精密稱取白頭翁皁苷B4標準品3.00 mg，置於5 mL容量瓶中，加入甲醇溶液定容配得濃度為0.600 mg/mL的母液，梯度稀釋為0.600、0.300、0.200、0.100、0.050、0.025 mg/mL的標準品溶液，分別標記為1、2、3、4、5、6，經4 000 r/min離心10 min後，依次取6組標準品溶液，在檢測波長為201 nm，流動相為乙腈∶水∶磷酸***27∶73∶0.1***，等度洗脫，洗脫流速為1.0 mL/min;25 ℃柱溫的高效液相色譜條件下進樣10 μL。繪製標準曲線，得出迴歸方程。

　　1.2.2 單因素試驗 將白頭翁乾燥根於微型植物粉碎機中粉碎，0^50目篩，準確稱取5.0 g，若干份，分別加入一定體積分數的乙醇溶液，配製成不同料液比***g∶mL，下同***的樣品溶液，在一定的微波功率下提取一定的時間，趁熱抽濾，4 000 r/min離心10 min，取上清液入高效液相色譜儀，將得到的峰面積代入迴歸方程，依下式計算白頭翁皁苷B4提取率，重複操作3次取平均值，考察不同因素對白頭翁皁苷提取率的影響。

　　式中，Y為提取率，%;C為目的成分的濃度，mg/mL;V為提取液體積，mL;M為原料重量，g。

　　1.2.3 響應面試驗設計 綜合單因素試驗的分析結果，選擇乙醇體積分數、微波功率及微波時間為考察因素，以白頭翁皁苷提取率為響應值，利用Box-Behnken設計試驗，見表1。

　　二、結果與分析

　　2.1 標準曲線方程

　　以質量濃度為橫座標，峰面積為縱座標，得到迴歸方程為Y=2 58***X-26.734，R2=0.999 6，白頭翁皁苷在0.025～0.600 mg/mL。

　　2.2 單因素試驗結果

　　單因素試驗結果見圖1。初步選定過50目的白頭翁粉末，乙醇體積分數60%、料液比1∶8、微波功率300 W、微波時間4 min為最佳提取條件，採用響應面法對微波輔助提取白頭翁皁苷的條件進行優化。

　　2.3 響應面試驗結果

　　2.3.1 迴歸模型的建立及方差分析 通過軟體Design expert 7.0對試驗設計及結果***表2***中的試驗資料進行分析，可得到白頭翁皁苷提取率與各個影響因素之間的關係模型為：

　　Y=5.150-0.021A-0.100B+0.081C-0.031AB-0.410AC+0.490BC-0.500A2-0.620B2-0.160C2

　　在試驗設計範圍內，對一次項係數進行分析可知，各因素影響順序為：乙醇體積分數<微波時間<微波功率。對模型的各項因素資料進行方差分析，具體結果見表3。由表3可知，整個響應面的迴歸方程模型的P值小於0.01，呈極顯著水平，而失擬項F=2.14，P=0.238 1，二者均大於0.05可知，失擬項不顯著，且試驗誤差小，說明這是一項擬合度較高的迴歸模型;此外，該模型R2=0.967 5，模型校對係數R2adj=0.925 8，表明模型可以解釋92.58%的響應值變化範圍，因此，該模型可以對微波輔助溶劑法提取白頭翁皁苷效果進行分析和預測。

　　2.3.2 響應面圖分析 響應面圖形是反映響應值與各個試驗因素之間變化的三維圖形，可從中分析出引數與最佳引數間的相互作用關係[13，14]。基於二次迴歸模型進行響應面繪圖，分別給出了各因素間互動影響顯著的響應面圖***圖2***。3個響應曲面均為開口向下的凸形曲面，乙醇體積分數、微波功率、微波時間3個因素與白頭翁皁苷的提取率呈拋物線關係，各因素對白頭翁皁苷提取效果的影響較為顯著，且在考察範圍內存在響應值的極高值。乙醇體積分數在45%～55%，微波功率在250～350 W，微波時間在3～5 min的範圍內有較大的響應值。運用 Design expert 7.0軟體對試驗結果進行優化，得出皁苷提取率最大時乙醇體積分數48.7%、微波功率295.8 W、微波時間4.25 min，考慮到操作的簡便及實際情況，選擇最優條件為微波時間4 min、微波功率300 W、乙醇體積分數50%。採用上述優化條件進行重複試驗，得出實際提取率為5.33%。因此，在實際應用提取時，可利用本研究響應面法優化後的提取條件，該引數可靠、準確、實用。

　　三、結論

　　微波輔助溶劑提取法進行了單因素試驗研究，考察了料液比、乙醇體積分數、微波功率、微波時間等因素對白頭翁皁苷提取率的影響，發現微波功率、微波時間、乙醇體積分數的影響較為顯著，因此，利用Design expert 7.0軟體的響應面設計對主要影響因素進行了優化，得出各因素的影響順序：微波功率>微波時間>乙醇體積分數，確定最佳微波提取條件為乙醇體積分數50%、微波功率300 W、微波時間4 min，此條件下白頭翁皁苷提取率達到5.33%。

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　　篇2

　　淺談我國化學工業的發展現狀與發展趨勢

　　摘 要：我國化學工業經歷了半個世紀的發展，已經形成了門類比較齊全、品種大體配套並基本可以滿足國內需要的化學工業體系。但我國化學工業現狀不容樂觀，開發和應用綠色化學工藝，是我國化學工業的發展趨勢和前沿技術。它的應用對維護人類健康，保護生態環境，實現化學工業的可持續發展具有重要意義。

　　關鍵詞：化學工業;發展現狀;發展趨勢

　　一、化學工業

　　化學工業是以天然物質或其它物質為原料，利用這些物質的性質或形態變化，或以這些物質組合、加工成對國計民生有價值的化學產品的一種工業。

　　二、化學工業的特點

　　***1***在國民經濟中佔有重要地位;***2***產品品種繁多、原料廣泛、工藝多樣、流程複雜;***3***裝置型工業;***4***資金密集型、資源能源密集型、知識技術密集型;***5***汙染大戶;***6***安全問題;***7***科研和新產品開發費用高。

　　三、我國化學工業的發展現狀

　　***一***水汙染

　　水汙染是指汙染物進入水體中的數量達到水體原有功能的程度。現在水汙染十分的嚴重，全世界汙染而不能喝的水的地方很多。我國1997年廢水排放量達416億噸，其中工業排放227億噸，生活排放189億噸。近幾年來，我國的水系受到了嚴重的汙染。據調查，近年我國的七大水系、湖泊、水庫、部分地區地下水及近岸海域都受到不同程度的汙染。

　　***二***大氣汙染

　　大氣汙染主要有兩種：人為和自然。而其中人為的為大部分的，大多是因為石化原料的燃燒或廢棄物的燃燒等。

　　***三***土壤汙染

　　土壤是人類賴以生存的地方，作為我們生產生活的重要場所。它主要表現在土壤失去活力，土地沙漠化，沒法耕種。

　　四、我國化工行業的發展趨勢

　　***一*** 能源化工領域的發展方向

　　目前，世界日益加劇的社會問題使人們不得不關注到能源上來。隨著矛盾的加劇，能源將推到一個更高的臺階之上。

　　在我國這些問題更加的明顯，雖然我國很富有，但是能用的不多，人均佔有量更加的少。從1992年以來我國成為石油進口國，我國石油消費不斷上漲，依賴程度不斷加大。而這就不得不是我國對於能源要有一個全新的認識，那就是我國必須開發新型的能源。

　　以上的文字和資料表明，我國以及世界的能源發展的方向和趨勢是：高效化、清潔化、全球化等路線。

　　開發利用高效清潔能源很必要。隨著社會的不斷的發展，高效清潔能源的前景十分廣大。此種能源有很多的途徑可以得到，以下就介紹一種十分重要的高效清潔能源生物柴油。

　　生物柴油的開發利用迫不及待。西方國家生物柴油產業發展迅速，促進了我國的生物柴油的發展。近年來，西方國家加大生物柴油的商業化投資力度，使生物柴油的投資規模增大，開工專案增多。美國、加拿大、巴西、日本、印度等國家都在積極的發展這項產業。

　　隨著我國石油進口的依賴度的加大，我國的能源安全已面臨挑戰。與國外相比，我國發展生物柴油方面有一定的差距，但就我國的條件和資源而言發展生物柴油是十分緊迫的國家發展大計。

　　***二***新型化學工藝的發展趨勢

　　1.採用無毒無害的催化劑

　　目前，約90%以上的化學反應要實現工業化生產，必須採用催化劑提高其反應速率。開發新型高效、無毒無害的催化劑是綠色化學工藝的方向之一。綠色化學工藝要求催化劑自身應該是無毒的，特別杜絕催化劑在高溫下分解，產生有毒氣體，催化反應的後序分離過程也應該是環境友好操作，比如萃取操作萃取劑的選擇。同時要達到經濟性原則，必須保證催化劑具有低廉的造價，穩定的化學性質，較好的活性等特點。新型的綠色催化劑主要包括新型酸鹼催化劑，沸石分子篩催化劑，酶和仿酶催化劑，相轉移催化劑等。

　　2.採用無毒無害的原料

　　為了從源頭上防止環境汙染，應選用可再生的自然物質如生物質***包括農作物、野生植物***作原料。將農副產品的廢棄物***如稻草、麥秸、蔗渣*** 或野生纖維植物***如樹枝、木屑、蘆葦***加工為酸、酮、醇類化學品和糠醛; 將木質素氧化轉換為苯醌; 用糖作物生產乙醯丙酸或乳酸; 用生物質氣化製造氫氣等， 都是綠色原料的典型例子。而用穀物和糖作物製得的葡萄糖，更是化學品優良的替代原料。如己二酸的生產，傳統原料是苯***致癌物***，改用葡萄糖作原料，利用的是微生物轉化途徑，大大提高了合成反應的綠色化程度。生物質還是理想的石油品替代原料，生物質煉製可減少或避免石油化學煉製中汙染嚴重的氧化過程， 而且產品具有環保功能。如在我國絕大部分地區都能生長的油料林木――黃連木，其種籽含油量達42.46%，是製造生物柴油***綠色能源***的理想原料，且來源廣泛，目前我國江南和華北地區已開始在大面積種植和開發。

　　3.採用無毒無害的溶劑

　　化工生產中，常用到各種各樣的溶劑，甚至是危險化學溶劑。安全性是溶劑選擇必須考慮的因素，包括毒性和易燃、易爆、易揮發性。工業上大量使用的溶劑是揮發性有機溶劑，既有使用風險又會帶來環境汙染。更多地採用無毒無害溶劑也是綠色化學工藝的方向之一。應提倡使用更安全的傳統溶劑***比如水***或替代品，儘量用無毒或低毒物替代劇毒物，用不燃或可燃物替代易燃物，例如用甲苯替代苯，用煤油替代汽油等。

　　五、結語

　　為減少或消除化工汙染對人類和環境的危害，實現無害化、無廢物綠色生產，需選擇節能、低耗、無汙染的化學工藝過程，採用無毒無害的原料、催化劑和溶劑，應用清潔生產技術，生產與環境和生態相容、友好的產品。開發和應用綠色化學工藝，已成為現代化學工業的發展趨勢和前沿技術，是實現可持續發展的關鍵。可以預見，在21世紀，高效、低耗、節能、安全、潔淨的化工――綠色化工將全面取代傳統化工，使化學工業真正走上可持續發展之路。