cod 測定方法
工具/原料
試劑名稱 純度 生產廠家 硫酸亞鐵 AR 天津市北方天醫化學試劑廠 過氧化氫30% AR 天津市富宇精細化工有限公司 濃硫酸 AR 開封市開化（集團）有限公司試劑廠 氫氧化鈉 AR 天津市大茂化學試劑廠 重鉻酸鉀 AR 天津市北方化玻購銷中心 硫酸銀 AR 天津市贏達稀貴化學試劑廠 硫酸亞鐵銨 AR 天津市北方天醫化學試劑廠 鄰菲咯啉 AR 天津市北方天醫化學試劑廠
儀器名稱 型號 生產廠家 pH計 PHS-25 上海昕瑞儀器有限公司 電子恆溫電熱套 98-1-B型 天津市泰斯特儀器有限公司 電子分析天平 128F9166 上海精天電子儀器有限公司 電熱恆溫水浴鍋 DK-98-1 天津市泰斯特儀器有限公司 恆溫加熱磁力攪拌器 DF-101S 鞏義市予華儀器有限公司 全玻璃迴流裝置 500mL
方法/步驟
（1）20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL ）置250mL磨口的迴流錐型瓶中，準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石，連線磨口迴流冷凝管，開啟連線冷凝管進水端的水龍頭，控制中等流速，從冷凝管上慢慢加入30mL硫酸銀溶液。輕輕搖動錐型瓶使溶液混勻，加熱迴流2h（自開始沸騰時計時）。
（2）冷卻後，用量筒量取90mL蒸餾水沖洗冷凝管壁，取下錐型瓶。溶液總體積不得少於140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
（3）溶液再度冷卻後，加3滴亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
（4）測定水樣的同時，以20.00mL蒸餾水替代水樣，按同樣操作步驟做空白實驗。
（5）記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量
COD濃度（以O2計）（mg/L）= (2-2)
式中：
C-------硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/L；
V0------滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，mL；
V1------滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，mL；
V------水樣的體積，mL；
8000------（1/2 O）的摩爾質量以mg/L為單位的換算值。